钨酸钠含量测定

钨酸钠图片

钨酸钠中WO3含量的测定(辛可宁重量法)

1.方法提要
在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸,而与杂质分离,灼烧后即为三氧化钨,称重、比色。

2.试剂
甲基紫指示剂0.1%。
盐酸(1+1)。
辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)。
辛可宁盐酸洗液0.2%。
固体NaOH。
广泛试纸。

3.操作步骤
 称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml, 0. 1%甲基橙指剂2滴(若指示剂褐再补加)用盐酸(1+1)中和至红色,在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待 沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤,滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上 烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重。
滤液按单宁,甲基紫比色法进行。

4.分析结果的计算
WO3(%)=(W/G)×100+C
式中:W——三氧化钨重量(克)
 G——称取试样重量(克)
C——滤液中测得WO3含量。

5.注意事项
①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。
方法如下:
将容量瓶中的滤液倒回原盛试样的烧杯中,往烧杯中加固体NaOH,加至滤液的PH>12,再把滤液倒回25Oml的容量瓶中,稀释至刻度,干过滤,以下按硫氰酸盐吸光光度法进行。